Spiekanie przez prasowanie na gorąco (HP) to metoda spiekania pod ciśnieniem mechanicznym. Ta metoda polega na umieszczeniuceramicznyproszek do wnęki formy i podgrzać proszek do temperatury spiekania, podnosząc ciśnienie. Ponieważ siłę napędową uzupełnia ciśnienie zewnętrzne, w stosunkowo krótkim czasie można uzyskać zagęszczenie i uzyskać mikrostrukturę o drobnych i jednolitych ziarnach. Dlatego w przypadku wysokotemperaturowych materiałów ceramicznych (takich jak Si3N4, B, C, SiC, TiB2, ZrB2), które są trudne do spiekania wiązaniami kowalencyjnymi, efektywną technologią zagęszczania jest spiekanie na gorąco. W wyniku spiekania na gorąco można uzyskać wyroby ceramiczne o gęstości zbliżonej do gęstości teoretycznej w nieco niższej temperaturze 100 ℃ ~ 200 ℃ poniżej normalnej temperatury spiekania pod ciśnieniem; Spiekanie na gorąco może również poprawić parametry produktu, takie jak przezroczystość, przewodność, właściwości mechaniczne i niezawodność użytkowania.
Jednakże spiekanie na gorąco pozwala zwykle wytwarzać produkty o jednym kształcie, a w wielu przypadkach obróbka końcowa znacznie zwiększa koszty produkcji. Niemniej jednak, po ponad 40 latach rozwoju, spiekanie przez prasowanie na gorąco ewoluowało od prostych badań laboratoryjnych do szerokiego zastosowania przemysłowego i stało się dojrzałym i ważnym procesem spiekania.
Materiały do pieca do prasowania na gorąco i formy:
Proszki lub wstępnie uformowane półwyroby są zwykle umieszczane w formie, ogrzewane i jednocześnie pod ciśnieniem. W zależności od zastosowania temperatura robocza może sięgać nawet 2500°C, a ciśnienie robocze wynosi zwykle 10 ~ 75 MPa. W przypadku spiekania przez prasowanie na gorąco maksymalne ciśnienie, jakie można zastosować, jest ograniczone wytrzymałością formy. W przypadku powszechnie stosowanych form grafitowych ciśnienie może zazwyczaj osiągnąć 40 MPa.
Stosując specjalne formy grafitowe lub droższe, wysokotemperaturowe formy metalowe (takie jak stop Nimonic) lub wysokotemperaturowe formy ceramiczne (takie jak Al2O3, SiC), ciśnienie można zwiększyć do 75 MPa. W przypadku materiałów na formy takie jak Al2O3 i SiC, ze względu na ograniczenia technologii przygotowania i kosztu, można je stosować wyłącznie do wykonywania form o małych rozmiarach (np. o średnicy 5 cm); szczelina między formą a głowicą dociskową powinna być nieco większa podczas jej używania, wymagana jest również powłoka, aby zapobiec spiekaniu lub spawaniu pomiędzy głowicą dociskową a formą.
Innym czynnikiem ograniczającym jest to, że śladowe zanieczyszczenia (takie jak SiO2) powodują poważne pełzanie w takich formach. Zwykle 0,1% zanieczyszczeń znacznie zmniejsza ciśnienie i temperaturę użytkowania, dlatego 99% czysty tlenek glinu nie nadaje się do form do prasowania na gorąco. Formy SiC prasowane na gorąco są komercyjnie stosowane do prasowania na gorąco części ferrytowych w powietrzu lub w innej atmosferze (ponieważ atmosfery redukującej form grafitowych nie można wykorzystać do wytwarzania ferrytów).
Grafit jest najczęściej stosowanym materiałem na formy, ponieważ jest stosunkowo tani, łatwy w obróbce i ma bardzo dobrą odporność na pełzanie w wysokich temperaturach. Grafit utlenia się powoli poniżej 1200°C i można go umieścić na krótki czas w atmosferze utleniającej. Powyżej 1200°C należy go stosować w atmosferze obojętnej lub redukującej. Ponieważ grafit może reagować z próbkami ceramicznymi w wysokich temperaturach, powodując erozję powierzchni styku lub przyklejanie się próbki do ścianki formy, grafitową ściankę formy zwykle powleka się azotkiem boru, aby uniknąć reakcji i ułatwić wyjęcie próbki z formy po spiekaniu.
Proces spiekania na gorąco:
Chociaż spiekanie przez prasowanie na gorąco zwiększa siłę napędową zagęszczania poprzez zastosowanie ciśnienia, w przypadku niektórych trudnych do spiekania wymagane są również środki wspomagające spiekaniemateriały ceramiczne, szczególnie te z silnymi wiązaniami kowalencyjnymi i małymi współczynnikami samorozszerzania.
Dodatki do spiekania mogą zapewniać kanały o dużej szybkości dyfuzji (takie jak faza ciekła na granicach ziaren) przy stosunkach temperatur spiekania, sprzyjając w ten sposób zagęszczaniu. Jednakże, ponieważ zastosowanie ciśnienia zwiększa siłę napędową zagęszczania, wymagana ilość środka wspomagającego spiekanie jest mniejsza niż w przypadku spiekania pod normalnym ciśnieniem.
Podobnie jak w przypadku metody spiekania bezciśnieniowego, wielkość i jednorodność cząstek proszku również mają znaczący wpływ na szybkość zagęszczania poprzez prasowanie na gorąco. Wielkość cząstek proszku do spiekania na gorąco powinna wynosić submikron (<1 µm), z wąskim rozkładem wielkości cząstek i bez twardych aglomeratów.
Tarcie ścianki formy może zmniejszyć szybkość zagęszczania i prowadzić do nierównomiernego zagęszczenia. W tym celu tarcie można zmniejszyć na dwa sposoby:
① Zmniejsz reakcję wysokotemperaturową pomiędzy próbką a ścianką płytki. Azotek boru można nakładać na powierzchnię kontaktową formy;
② Spróbuj wyprasować na gorąco płaskie próbki (takie jak dyski lub arkusze). W rzeczywistości spiekanie przez prasowanie na gorąco jest najbardziej odpowiednie do przygotowania wyrobów płaskich. Wpływ wywieranego nacisku na cząstki proszku podczas spiekania metodą prasowania na gorąco.
Zmiana kształtu reprezentatywnej jednostki proszku (takiej jak trzy ziarna) jest podobna do zmiany kształtu całej wypraski proszkowej. Ziarna ulegają spłaszczeniu w kierunku przyłożonego nacisku, co wiąże się także z możliwością powstawania spieków podczas prasowania na gorąco. Tekstura (tj. preferowana orientacja ziaren lub selektywny wzrost w określonym kierunku). Zwykle preferowana orientacja lub selektywny kierunek wzrostu ziaren prasowanych na gorąco jest prostopadły do kierunku przyłożonego nacisku. Aby otrzymać próbki o dużej gęstości należy dobrać odpowiedni układ wzrostu ciśnienia i temperatury. Ogólnie rzecz biorąc, forma jest podgrzewana, a proszek we wnęce formy jest stopniowo podgrzewany do temperatury prasowania na gorąco lub poniżej temperatury prasowania na gorąco pod działaniem ciśnienia jednoosiowego. Rzeczywisty system zwiększania ciśnienia różni się w zależności od różnych proszków, a głównym celem jest całkowite wyeliminowanie porów w półfabrykacie. Czas utrzymywania w temperaturze prasowania na gorąco zmienia się w zależności od właściwości proszku i waha się od kilku minut do kilku godzin, zazwyczaj 0,5 ~ 2 godzin. Ciśnienie prasowania na gorąco jest zwykle zwalniane po osiągnięciu określonej gęstości (zwykle całkowitego zagęszczenia), a ciśnienie jest zwalniane w temperaturze spiekania podczas prasowania na gorąco lub tuż po rozpoczęciu chłodzenia, ponieważ podczas procesu chłodzenia w wyrobie pojawią się pęknięcia. Temperatura spiekania przy prasowaniu na gorąco jest o 100 ~ 200°C niższa niż temperatura spiekania pod normalnym ciśnieniem. Temperaturę spiekania przy prasowaniu na gorąco konwencjonalnych materiałów tlenkowych przedstawiono w tabeli 4-5. Ponadto temperatura spiekania przy prasowaniu na gorąco konwencjonalnych, odpornych na wysoką temperaturę borków, węglików i azotków wynosi zazwyczaj 1700-1900 stopni, gdy stosuje się środki wspomagające spiekanie.
